一、样品物理状态方面
1.如焦炭、煤、橡胶以及催化剂等固体样品需要确保粒度均匀,粉碎至80到100目,防止燃烧不充分;无挥发性组分,避免干扰到检测信号;
无结块,需要研磨分散,保证进样量的精确。
2.如汽油、润滑油、柴油以及有机溶剂等液体样品需要确保无悬浮颗粒物,避免堵塞管路或者进样针;低粘度,如果粘度大于50cSt就需要加
热进行稀释,防止进样量不准确;无分层或者乳化,比如油水混合样需要破乳分离,避免出现浓度不均的问题。
3.如天然气、合成气以及炼厂气等气体样品需要确保无液态冷凝物,避免水分或者烃类冷凝对气路造成堵塞;无腐蚀性杂质,避免腐蚀气路部
件;流量稳定,通常要求波动≤±5%,同时搭配稳流阀控制。
二、样品纯度方面
1.如果样品含有沥青质或者胶质,且没有进行预处理去除,就容易在燃烧炉内结焦,对石英管造成堵塞的同时还会吸附SO₂/NO,这对检测的
重复性有一定的负面影响。
2.如果样品含有高锰酸钾、过氧化物等强氧化性物质,就容易导致提前氧化硫氮组分,造成检测结果偏低的问题。
3.如果样品含有亚硫酸钠、硫脲等强还原性物质,会因为和氧化产物的反应消耗目标物,导致检测结果偏低。
4.如果样品含有卤素或者重金属杂质,前者会和燃烧产物发生反应并生成HBr、HCl,除了会对SO₂的荧光信号造成干扰,还会腐蚀检测池;后
者会在燃烧炉内形成低熔点合金,并附着在催化剂的表面,这会引起催化剂失活的问题。
三、样品浓度方面
1.样品浓度如果低于仪器检出限,需要进行如固相萃取、溶剂萃取等富集预处理,避免因信号低于仪器噪声导致无法准确定量。
2.样品浓度如果高于仪器上限,则需要使用如异丙醇、正己烷等无硫氮溶剂进行稀释,且稀释倍数需要确保稀释后的浓度落在仪器线性中段。
在稀释的过程中,需要严格控温,防止溶剂挥发,并多次平行稀释验证。
四、样品溶解性方面
1.固体样品需要能被无硫氮溶剂溶解或者消解,防止未溶解的固体颗粒对管路造成堵塞。
2.液体样品需要和仪器兼容的溶剂互溶,如果样品是如废水的水溶性,还需要先确认仪器是否支持水相进样。
3.气体样品如果需要转化成液体检测,需要能被吸收液充分吸收,一般要求吸收效率大于95%。
五、样品化学稳定性方面
1.一些易挥发的样品需要采用密封采样瓶进行储存,且采样后需要立即检测,防止硫氮组分挥发造成损失影响检测。
2.部分易氧化的样品需要加入稳定剂,或者在惰性气体的保护下处理,避免低价硫被氧化转成高价硫影响检测。
3.热敏性样品则需要确保在预处理和进样过程中的控温环节,防止因高温导致氮化物分解影响检测。
六、样品均匀性方面
1.固体样品需要粉碎后进行充分混合,防止局部硫氮含量存在较大差异。
2.液体样品如果含有悬浮物或者易分层,需要磁力搅拌或者超声波震荡进行处理,确保样品均匀后需立即进样。
3.气体样品则需要通过气路混合器确保气体组分足够均匀,防止因气流波动导致进样浓度不稳定的问题发生。
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